差示扫描量热分析法和差示扫描量热仪
差示扫描量热分析法是在温度程序控制下研究输入到分析物和参比物的功率差与温度的关系的一种方法,用差示扫描量热仪记录的曲线是热流量随时间变化的曲线,其峰面积与热焓成正比。
差示扫描量热分析法分为功率补偿性差示扫描量热分析法和热流型差示扫描量热分析法两种类型。功率补偿型DSC主要特点是分析物和参比物分别具有独立的加热器和传感器,整个仪器由两个控制系统分别控制温度,使分析物和参比物在设定的速率下升温或降温,以补偿由于分析物放热或吸热效应而导致分析物和参比物之间所产生的温差,使分析物和参比物的温度处于“零位平衡”状态。差示扫描量热仪的温度范围宽,分辨能力高,灵敏度高。热流型DSC要求分析物和参比物的温差与分析物和参比物间的热流量差成正比。
差热扫描量热仪与差热分析仪的结构相似,由控温炉、温度控制器、热量补偿器、放大器、记录和数据处理单元等组成,二者最大差别是:在差热分析仪中采用均温块加热,在差热扫描量热仪中,分析物和参比物各自装有独立的加热器和温度控制回路,这样就有可能实现温度“零位平衡”。
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差示扫描量热法能定量的测定热焓、熵和比热容等热力学参数和动力学参数,有机物和药物的纯度;研究无机物的相转变;变压差示扫描量热法的压力范围从1.3Pa到7MPa,可用于氧化稳定性、反应热焓以及压力诱导反应、催化反应和反应动力学等的研究。热重分析-差示扫描量热分析-质谱等联用技术对剖析物质的组成、结构以及研究热分解机理都是极为有用的。
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